Search

Szemcsemérés Mi az a szemcseméret és hogyan lehet megmérni?

Különböző mérési módszerek léteznek granulátumok, ömlesztett anyagok, porok és szuszpenziók szemcséi méreteloszlása meghatározására. Ezek közé tartozik a lézerfénydiffrakció, a képelemzés, a dinamikus fényszórás és a szitaelemzés.

E különböző módszerekkel végzett szemcseméret mérések különböző eredményekre vezetnek, mivel a szemcsék "méretét" meglehetősen különbözőképpen lehet definiálni: a méret csak a gömbszerű szemcsék esetén egyértelmű (átmérő = szemcseméret). Minden lehetséges mérési irányból mérve ugyanaz az eredmény adódik.

Nem gömbszerű szemcséknél azonban a mérési eredmény függ a szemcséknek a mérés alatt elvett elhelyezkedési irányától és az alkalmazott módszer egyedi sajátságaitól is. S mivel a szemcsemérés eredménye nagyonis függ a "méret" definiálási módjától, ezért gyakran támad zavar a mérési eredmények értelmezése körül.

Az egyes módszerek előnyei és hátrányai teljes ismeretével a Microtrac cég páratlan módszerválasztékot és termékkört kínál a szemcseméret-eloszlás vizsgálatára. Szakembereink szívesen segítenek a tervezett alkalmazásnak leginkább megfelelő megoldás megtalálásában.

Particle sizing with Microtrac particle analyzers

Microtrac offers a wide range of particle sizing instruments.

Szemcsemérés szitaelemzéssel

Az alábbi példa két tárgy - egy lego-darab és egy őrlőgolyó - mérését mutatja be két módszerrel: szitálással és tolómérővel. Tolómérővel mérve az elhelyezkedési iránytól függően különböző eredmények adódnak a lego-darab méretére vonatkozóan, az őrlőgolyó viszont mindig ugyanolyan átmérőjűnek bizonyul.
A tolómérő mérés eredményei mindegyik esetben azt adják, hogy a két tárgy különböző méretű. A szitálás szerint viszont mindkét tárgy átesik a 16 mm lyukméretű szitán és fennmarad a 14 mm lyukméretű szitán. A szitálás szerint tehát azonos méretűek: azonos egyenértékű átmérőjük 14 mm és 16 mm közötti. Pontosabban nem lehet ezt megadni, mivel nincsenek köztes lyukméretű sziták.

Szemcsemérés - Ábra # 1a
Szemcsemérés - Ábra # 1b
Szemcsemérés - Ábra # 1c
Szemcsemérés - Ábra # 1d
Szemcsemérés - Ábra # 1f
Szemcsemérés - Ábra # 1g

A szitaelemzés - a szemcsemérés klasszikus és leggyakrabban alkalmazott módszere - során a minta szemcséit méretük szerint szétválasztják (frakciókra bontják) és lemérik az egyes frakciókban lévő anyag súlyát. Mivel a szitálás során a szemcsék különböző elhelyezkedési irányokban ütköznek a szitaszövet lyukjaiba, ezért ideális esetben egy szemcse egész addig átjut a szitalyukakon, míg azok kisebbek nem lesznek a szemcse legkisebb vetületi keresztmetszeténél. A szitaelemzéssel történő szemcsemérés tehát mindig előnyben részesíti a szemcsék egy bizonyos elhelyezkedését, azaz a szemcsék "méreteként" azok szélessége (width) mérődik meg.

Szemcsemérés sztatikus vagy dinamikus képfeldolgozással (SIA vagy DIA)

A szemcsemérés képfeldolgozó módszerei számos előnyt kínálnak. particle measurement offer a number of advantages. Meg kell különböztetni a szemcsemérés dinamikus képfeldolgozás és sztatkus képfeldolgozás módszerét.

With the static method, the particles are at rest during the measurement (as with a microscope); with dynamic image analysis, moving particles are analyzed, either in a liquid, in an air stream or in free fall. By analyzing individual particle images, both shape and size are measured. Feret diameters, for example, can be specified to describe the various dimensions.

These are determined as one would with a caliper: by measuring the distance between parallel tangents. The largest distance would be the Feret length (XFe max), the smallest the Feret width (XFe min). Alternatives would be chord dimensions (e.g. smallest inner diameter, Xc min) or Martin diameter (area bisector). Furthermore, the diameter of an equal area circle can be defined as the size of the particle projection. Depending on the problem, a suitable size definition is used for the particle measurement.

Szemcsemérés - Ábra # 2d


Different size definitions in image analysis. Xc min (particle width, red), Xarea (diameter of the equal area circle, green) and XFe max (particle length, blue). Depending on the selected size definition, a different measurement result is obtained (cumulative curves on the right)

xc min

"Width"

Szemcsemérés - Ábra # 2

xarea

"Diameter of circle with same projection area"

Szemcsemérés - Ábra # 2b

xFe max

"Length"

Szemcsemérés - Ábra # 2c

3D Particle Measurement with Tracking Technology

Szemcsemérésre szolgáló sok képfeldolgozó analizátorban az egyes szemcsékről csak egy felvétel készül véletlen irányú elhelyezkedésben. Especially for particles with a defined geometry, such as lenses or rods (e.g.: extrudates), it is very likely that the relevant projection is not captured during the acquisition: for example, rods tend to be measured "too short" with random orientation.

To evaluate only the ideal projection during particle measurement, it has proven useful to record the particle several times as it passes through the analyzer's measurement zone. From the sequence with several orientations, the one showing the ideal orientation, e.g. the longitudinal extension in the case of rods, is selected for particle measurement. This also ensures that a circular particle projection actually represents a spherical particle and is not a half-sphere or lens that happens to show a circular cross-section.

3D Particle Measurement with Tracking Technology


Rod-shaped extrudate particles are recorded in different orientations using 3D tracking technology. The projections with the maximum length are used for particle measurement

Szemcsemérés lézerfénydiffrakcióval (LD)

There are some fundamental differences in particle measurement by laser diffraction compared to image analysis.

While in imaging techniques each recorded particle represents a measurement event and is included in the overall result, scattered light or diffraction analysis are so-called ensemble measurement techniques. This means that the measurement signal is generated simultaneously by many particles of different sizes.

It is therefore a superposition of angle-dependent scattered light intensities, from which the contributions of the different particle sizes must be calculated. This is done either via the Mie theory, for which the refractive index of the particles must be known, or via the Fraunhofer approximation, which, however, is only usefully applicable for larger particles.

Particle measurement by laser diffraction cannot distinguish between length and width. All scattered light data are referred to a spherical model, they are so-called equivalent diameters. For non-spherical particles, this usually results in a wider distribution being output than in image analysis.

Szemcsemérés dinamikus fényszórással (DLS)

Dynamic Light Scattering (DLS) is a method for particle measurement which is particularly suitable for the analysis of nanoparticles. Sample materials include suspensions and emulsions, dry samples cannot be analyzed. An advantage of this method is that particle measurement can be carried out in a very wide concentration range from a few ppm to ideally 40% by volume.

A special feature of particle measurement with dynamic light scattering is, that a so-called hydrodynamic diameter is determined. This hydrodynamic diameter indicates the size of a sphere that has the same diffusion properties in a liquid as the real particle. It follows that the particle shape is not determined here either.

Moreover, when the particle diffuses in the liquid, not only the particle itself moves, but also some of the surrounding molecules of the dispersing medium, which means that the hydrodynamic diameter is always slightly larger than the actual particle diameter. In particle measurement with dynamic light scattering, the diffusion coefficient is determined and the hydrodynamic particle diameter is calculated via the Stokes-Einstein equation.

Comparability of particle measurement with different methods

Image Analysis and sieve analysis: very good comparability when image analysis considers particle width during image evaluation. 3D analysis improves the comparability. Particle measurement by image analysis can completely replace sieving!

Image Analysis and Laser Diffraction: Good comparability. Laser diffraction often shows wider distributions, especially for strongly irregular shaped particles. For image analysis, the definition xarea should be used.

Sieve analysis and Laser Diffraction: poorly comparable, laser diffraction tends to give a larger result.

Laser Diffraction and Dynamic Light Scattering: compares well, for small particles (< 100nm) DLS is better, for large particles (>1µm) laser diffraction is superior.

Microtrac Termékek & Kapcsolat

A Microtrac cég innovatív szemcseanalizátorok és mérési módszerek széles választékát kínálja szemcsék méreteloszlása meghatározásához. Szakembereink ismerik mindegyikük előnyeit és hátrányait, szívesen állnak rendelkezésre az alkalmazásnak leginkább megfelelő kiválasztásában.

Szemcsemérés - Gyakori kérdések

What is the best method for particle measurement?

There is not one best method for particle measurement. The selection depends on particle size and material properties. Small particles are best measured with laser diffraction or light scattering techniques. For larger particles image analysis is applicable, which can measure particle size and shape and brings many more advantages in terms of resolution and accuracy.

How can diffraction and light scattering be used for particle measurement?

Incident laser light is scattered or diffracted by particles. The diffraction angle depends on the particle size. Large particle scatter light to smaller angles, whereas smaller particles scatter light to larger angles. By analyzing an angle-dependent scattered light pattern, the particle size distribution can be calculated. In particle measurement, the Fraunhofer approximation (for large particles) or the Mie evaluation are used for this purpose.

How can image analysis be used for particle measurement?

There are two approaches to particle measurement with imaging techniques: static and dynamic image analysis. In static image analysis, particles are at a rest during acquisition, like under a microscope. In dynamic image analysis, moving particles are recorded, either in liquid, air flow or free fall. The static method generates very detailed images, the dynamic method has the advantage of analyzing a large number of particles in short time and over a wide size range.

How can particle shape be determined in particle measurement?

Only image analysis is capable of measuring particle shape. There are many different morphological parameters that can describe particle shape, such as roundness, aspect ratio, circularity, solidity and convexity. The particle shape parameters are defined in ISO 9276-6.

Which ISO standards apply to particle measurement?

There are several ISO standards that define the requirements for certain methods of particle measurement. For image analysis it is ISO 13322-1 (static image analysis) and ISO 13322-2 (dynamic image analysis). Laser diffraction is described in ISO 13320 and dynamic light scattering in ISO 22412.