Search

Adszorpciós és deszorpciós izoterma hiszterézise Hogyan lehet meghatározni a pórusméret-eloszlást?

Még mindig vita tárgya, hogy a pórusméret-eloszlás az adszorpciós vagy a deszorpciós izotermából számítandó-e?

Az adszorpciós és a deszorpciós izoterma közötti hiszterézis okaként a különböző méretű pórusok kombinálódása miatti fokozatos deszorpció mechanizmusát feltételezik (perkolációs elmélet). E perkolációs (szivárgási) elmélet gyanuja szerint a deszorpciós izotermából származtatott pórusméret-eloszlás használata kétséges. Általános megállapítás szerint az adszorpciós izotermából kapott pórusméret-eloszlás kevesebb problémát vet fel és közelebb van a valódi értékhez.

Szimulált izotermák (hiszterézis hengeralakú pórusokban)

Szimulált izotermák (hiszterézis hengeralakú pórusokban)

A deszorpciós izoterma akkor is közel van az adszorpciós izotermához azonos egyensúlyi nyomáson, ha változik a pórusméret (az alacsony nyomáson bekövetkező hiszterézis speciális esetétől eltekintve). Ez a jelenség arra utal, hogy a deszorpciós izoterma közelsége nem a pórusmérettel kapcsolatos, hanem az adszorptívumnak az adszorpció hőmérsékletén mutatott fizikai tulajdonságaitól függ. Ezt a viselkedést a pórusokban lévő adszorpciós fázisban bekövetkező kavitáció okozza. A deszorpciós izotermából származtatott pórusméret-eloszlás a kavitációs nyomás miatt mindig mutat egy csúcsot 3.4 nm pórusméretnél. Ettől el kell tekinteni, ha a N2 gáz 77 K hőmérsékleten mért deszorpciós izotermáját használják, mivel ez a pórusméret nincs kapcsolatban a minta pórusaiban való kondenzációjával.

Nitrogén deszorpciója 77.4 K-on kavitációkkal

Nitrogén deszorpciója 77.4 K-on kavitációkkal

Mezopórusos szilika pórusméret-eloszlása Az alábbi ábrák a pórusos szilika pórusméret-eloszlását és TEM (áteső fényű elektronmikroszkópos) képét mutatják.

Mezopórusos szilika pórusméret-eloszlása

A pórusméret vörös pontokkal jelzett görbéje (29 nm) csúcsát adszorpciós, a kék pontokkal jelzett (18 nm) csúcsát pedig deszorpciós izotermából számították. Kb. 10 nm az eltérésük. A minta vékony szeletének TEM vizsgálata jó egyezést mutat az adszoprciós izotermából számított pórusmérettel. A mintában nem homogén pórusok is vannak. Jelenleg a gázadszoprciós technika a pórusok méretének meghatározására használható, de nehéz vele meghatározni a pórusok alakját.

Ezért a helyes analízis elmélet kiválasztásához a pórusok alakját szakirodalom vagy TEM/SEM megfigyelések segítségével kell meghatározni.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Termék áttekintése


A Microtrac cég gázadszorpció elvén működő többféle analizátort is kínál.

Microtrac MRB Termékek & Kapcsolat